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實驗室X熒光光譜儀石油含量分析步驟
發(fā)布時間：2020-04-17 10:57:08 點擊：6402
硫是重質(zhì)油中的一種有害元素，在成品油冶煉、氣化、焦化等工業(yè)利用途徑中都會造成不同程度的危害。硫在車用汽油、車用柴油等使用中會形成SO2等,不僅腐蝕車的設(shè)備，還能形成酸雨污染空氣，對環(huán)境造成極大的破壞。在重質(zhì)油煉制成品油過程中，油中的硫也有很大作用，對人體而言，天然單質(zhì)硫是無毒無害的，而稀硫酸，硫酸鹽，亞硫酸和亞硫酸鹽有毒，硫化物通常有劇毒。硫含量的測定在煉油生產(chǎn)中是最常見的項目之一，也是評價成品油質(zhì)量的指標(biāo)之一。
傳統(tǒng)的測定重油的分析方法,需要使用有毒的有機溶劑進行稀釋。測定過程中需要用到二甲苯試劑，稀釋的過程中操作時間較長、過程繁瑣、影響因數(shù)較多、對分析人員傷害較大，且稀釋后測定結(jié)果不穩(wěn)定。而且紫外熒光測硫需要用微量針進樣，稀釋的好壞和氣體進樣量的大小對結(jié)果影響太大；并且兩種分析方法對氣味的散發(fā)沒有任何防護的措施，影響人員健康，對實驗室的環(huán)境要求影響較大。
實驗室X熒光光譜儀石油含量分析步驟
把樣品置于從X射線源發(fā)射出來的射線束中,測量激發(fā)出來能量為2.3keV的硫K。特征X射線強度，并將積累計數(shù)與預(yù)先制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品的計數(shù)進行對比，從而獲得用質(zhì)量分數(shù)表示的硫含量。
紫外熒光法和單波長法測高硫油品，直接測定限值在1000ppm以下，所以大多數(shù)樣品都要通過稀釋后再測定,考慮到稀釋過程中引入的誤差,整個稀釋過程中的影響因素主要有樣品加熱時間、樣品的稀釋倍數(shù)、稱樣量的多少控制變量法是把多因素的問題變成多個單因素的問題,而只改變其中的某一個因素,從而研究這個因素對事物的影響,分別加以研究,最后在綜合解決。使用控制變量來安排多因素試驗,并采用統(tǒng)計學(xué)方法分析實驗結(jié)果的一種實驗方法。對于多因素的問題,人們一般希望通過若干次的實驗找出各因素的主次關(guān)系,從而合理地安排實驗,可以省時、省力省錢,同時又能得到基本滿意的實驗效果。
在優(yōu)化紫外熒光法和單波長法測定高硫油品實驗條件時,首先應(yīng)確定需要考察的因素。在此考察了三個主要因素,因素樣品加熱的時間、因素樣品稀釋的倍數(shù)、因素C樣品稱量的質(zhì)量。
(1)通過能量色散法和紫外熒光法、單波長法的對比試驗,表明能量色散法測得的結(jié)果滿足重質(zhì)油硫含量在應(yīng)用中的重復(fù)性要求,且儀器本身具有良好的重復(fù)性。
(2)通過正交試驗法和數(shù)據(jù)對比法可以看出紫外熒光法和單波長法測定影響因素多,分析的數(shù)據(jù)沒有指導(dǎo)意義,對于煉油企業(yè)來說嚴重影響對數(shù)據(jù)的把控。
(3)使用能量色散法的測定,樣品用量少、分析速度快、操作簡單,影響因數(shù)少,并且不需要接觸有毒有害溶劑,安全環(huán)保。
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