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如何看待手持土壤重金屬分析儀的測試準確性-X射線熒光(XRF)光譜儀

發(fā)布時間:2017-02-15 10:04:44         點擊:18648

手持式土壤重金屬分析儀的工作原理基于X射線熒光(XRF),商業(yè)化發(fā)展歷程先后歷經(jīng)了X光源從輻射源到迷你X射線光管,探測器從Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。經(jīng)過幾十年的發(fā)展,如今市場上呈現(xiàn)多種設(shè)計精良、智能化的儀器品牌和型號。從業(yè)者已體會到了手持XRF分析儀帶來的顯著優(yōu)勢,如全元素數(shù)據(jù)實時獲取,無需將樣品轉(zhuǎn)移至實驗室、測試時間短1至2分鐘,無需長時間等待測試結(jié)果、測試方法不會對樣品產(chǎn)生破壞性、無需特別的樣品前處理等。

X射線熒光(XRF)光譜儀|X射線光譜儀|熒光光譜儀

近年來,土壤修復(fù)行業(yè)呈指數(shù)上升趨勢,特別是“土十條”出爐以后,更是蓬勃發(fā)展之勢。無論開展何種修復(fù)工程,首先要做的就是場地調(diào)研,就是要全面、快速地搞清楚污染源、污染程度、重金屬含量。如何科學(xué)地、全面地布點采樣,將會直接影響到后續(xù)的修復(fù)效果。如果沒有像手持式土壤重金屬分析儀的輔助,那將是一項龐大的、耗時的工程。手持式土壤重金屬分析儀的使用,極大地提高了布點效率,將極大地降低檢測成本,布點更加密集,更能全面地反應(yīng)污染場地的情況。然而,當(dāng)提到手持式土壤重金屬分析儀時,人們第一會說到準確性的問題,今天我們就來談一談這個話題。


想了解如何看待手持儀器的測試結(jié)果的準確性之前,就必須清楚哪些因素會影響測試結(jié)果。

儀器校準:儀器出廠前,都會預(yù)裝一套基本參數(shù)法(FP),但它并不一定適用于所有的基體材質(zhì),所以必須依據(jù)實際測試情況,選用相應(yīng)的標樣進行校準;

能量校準:目前主流探測器為硅漂移SDD,通常使用幾個小時后,就需要進行能量校準,以確保元素譜峰指認的準確性。如果儀器每次測試前都能進行自動校準,那將能進一步確保這一特性;

儀器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋:在使用手持XRF分析儀時,用戶可以直接對土壤測試,可以將土樣入Mylar膜的樣品杯中再進行測試,也可以將土樣裝入PE塑料袋內(nèi)再進行測試。它們的厚度通常為6μm、6μm和50μm,對X熒光信號多少會有吸收,需要進行修正。曾有人做過對As元素的測試影響。

測試時間:理論上,延長測試時間會導(dǎo)致更低的檢出限LOD以及相對偏差RSD值。實際上,測試時間的長短完全依賴于待測元素及含量;

樣品顆粒大小:手持XRF分析儀的檢測窗口非常小,約2cm2,所以要確保均一成分的樣品檢測區(qū)域。如果有大顆粒在這個區(qū)域,那測試結(jié)果是不可信的。目前唯一關(guān)于手持XRF分析儀的法規(guī)是US EPA 6200,其中就建議樣品顆粒大小保持250μm以下;

樣品深度:如果用樣品杯裝土樣,進行測試,建議將樣品杯裝滿(約5g);

樣品含水量:樣品中含水量的增加,會直接導(dǎo)致元素測試結(jié)果的減小。一般來說,低Z元素受水含量的影響要遠大于高Z元素,因為前者元素的電子結(jié)合能比較低。

以上影響因素,在進行測試時需要全面考慮,只有這樣才能對測試結(jié)果進行合理評價。目前國內(nèi)還未有對手持XRF分析儀的使用規(guī)程及測試性能的全面評估的報告,所以不能片面地對儀器的測試結(jié)果下結(jié)論。



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